摘要

研究了二氧化锰对微污染水中腐殖酸(HA)的吸附去除₂)，通过氧化MnSO制备₄使用KMnO₄通过批量实验研究，包括动力学、热力学和等温吸附模型与在线加药模式。紫外分析结果_254.和高锰酸盐指数COD_锰方法表明HA去除以达到量29.82％和49.99％，分别原位MnO的₂8 mg/L，接触时间2h。动力学数据证明更接近于伪二阶模型。等温线数据与Langmuir等温线模型吻合较好，最大吸附量达到27.20 mg/g，接近实验值26.38 mg/g。热力学分析表明，HA对原位MnO有吸附作用₂是一个自发放热的过程。其优异的吸附性能和较低的成本原位MnO的₂是去除微污染水中HA的有效选择之一。

关键字

原位MnO的₂；胡敏酸;在线计量模式;吸附

介绍

腐植酸(Humic acid, HA)是天然水体中主要的有机化合物，其分子量在300 ~ 3000之间。HA含量占水体总有机质的60~90%，以胶态粒子形式存在于水体中[1,2]。同时，HA是水体中主要的潜在危害之一[3,4]。

近年来，利用自然界中广泛存在的环保材料作为吸附剂去除水中污染物的研究备受关注。在这些研究中，二氧化锰(MnO)的应用取得了一些进展₂)为环境材料[5,6]。MnO的自然形式₂包括δ-MnO₂，γ-MnO的₂等，以及不同形式的MnO的性质₂也不同。使用MnO的研究₂去除水中的污染物主要集中在氧化和吸附。石报道了小分子有机化合物和MnO之间的氧化还原反应₂[7]。有机化合物被吸附在MnO表面₂形成络合物，并在MnO表面发生化学反应过程₂是速率控制步骤。Liu和Tang研究了矿物MnO的影响₂对染料的去除(F_3.B)[8]。结果表明，光照和低pH都能促进染料的降解。其他研究人员也公开了MnO的协同效应₂对水中铬(Cr)、砷(as)等重金属离子的氧化和吸附[9,10]。

关于MnO的吸附问题₂在美国，一些研究提出了MnO的影响₂不同条件下对铀(VI)和铊(I)离子的去除[11,12]。Bernard et al.[13]研究了影响有机污染物(如HA、单宁酸等)对MnO吸附的主要因素₂为有机化合物表面的电负性。此外,MnO₂倾向于吸附表面带正电荷的有机污染物。另一方面，Liu等人的研究结果表明，δ-MnO₂倾向于吸附HA具有大分子量的[14]。

原位MnO的₂由KMnO4在KMnO₄减少了。的粒子原位MnO的₂体积小，比表面积大。此外，在原位MnO₂是更具活性，并且具有与矿物相比吸附能力强的MnO₂(15、16)。目前，原位MnO的研究较多₂主要侧重于去除水中的重金属，如镉(Cd)、锶(Sr)和铅(Pb)。然而，对原位MnO的应用研究较少₂从微污染水中除去天然的有机污染物。因此，本研究的目的是调查的吸附性能和behaviorof HA原位MnO的₂使用在线添加模式。研究了不同因素对吸附的影响。采用不同的动力学、等温模型和热力学来描述吸附过程，以确定吸附机理。这一结果为我们更好地理解HA对原位MnO的吸附行为提供了依据₂．

实验

材料

所用试剂均为分析级。原液KMnO的浓度₄和MnSO₄分别为4.6 mmol/L和6.9 mmol/L。本次调查使用了中国武汉东湖的原水。

吸附批实验

将100 mL原水加入250 mL等量MnSO的锥形烧瓶中₄解决方案和KMnO₄溶液依次加入每个锥形烧瓶中。将锥形烧瓶密封，以200 r/min的速度、298K的温度搅拌一定时间。紫外线_254.和鳕鱼_锰对每一滤液(0.45 μm孔隙过滤器)进行测定。吸附时间、用量的影响_原位MnO的₂研究了溶液pH对吸附的影响。

在吸附剂投加量为8 mg/L、初始COD的条件下进行了动力学研究_锰(4.31 mg/L, 13.02 mg/L)，温度为298K，接触时间为0 ~ 4.0h，定期从反应溶液中取样，并过滤(0.45 μm孔过滤器)紫外_254.和鳕鱼_锰分析。

在298K、308K和318K条件下，通过改变HA初始浓度(5.0 ~ 11.0 mg/L)进行吸附等温线实验。

所有样品均为重复制备，所有实验均报告重复测量值的平均值。通过公式计算吸附HA的量q (mg/g):

$$ Q = V {{{C_​​o} - {C_e}} \在M} .......................（1）$$

其中q为吸附HA的量，C₀初始HA浓度是C吗_e是平衡HA浓度，V是溶液的体积，M是的质量原位的MnO₂．

的HA去除效率（％）以百分比被认为是

$ $ {\ rm{去除 (\% )}} = 100 - 100年{C_ {el}} - {C_o }.......................( 2) $ $

分析方法及仪器

x射线衍射(XRD)进行确认的晶体结构和身份使用x射线衍射仪(Rigaku D / MAX-RB、日本)和铜Kα辐射在2θ范围5°~ 80°的扫描速率1°/分钟。样品的表面结构是决定使用扫描电镜方法(SEM、地产- 5610 lv和日本)。在最佳工作条件下对样品进行了表征。

用玻璃pH电极(PHS-25，中国)测量pH值。以高锰酸钾溶液为氧化剂，计算高锰酸钾指数为化学耗氧量，记为COD_锰，符合[17]标准。紫外线_254.吸光度定义为一些水中有机物在紫外光的存在下，用254nm的波长下的吸光度。紫外线_254.能反映HA、共轭双键分子、C=O官能团芳香化合物等天然有机物的含量。紫外线_254.采用UV-1600 UV/V分光光度计测定。

结果与讨论

XRD和SEM

XRD谱图原位MnO的₂如图1所示。原位MnO的衍射峰₂较弱且较宽，表明结晶结构较低。整体分析XRD谱图，只有一个明显的峰，这表明纯度原位MnO的₂是相对较高的。在2θ = 37.17°处的衍射峰，与粉末衍射图比较表明，二氧化锰的性质为γ-MnO₂[18]。

图2为该材料的SEM图像原位MnO的₂．可以观察到，原位MnO的₂粒子在本质上无定形的，具有大约120纳米的最大直径。用30分钟的老化时间，则原位MnO的₂被观察到凝结成簇。随着原位MnO浓度的增加，MnO的聚集有增加的趋势₂．

图1:x射线衍射图原位MnO的₂

图2:扫描电镜图像原位MnO的₂

吸附时间的影响

图3显示了在固定的初始UV254 0.52和初始COD条件下，时间对HA吸附的影响_锰在298K时，吸附剂用量为8mg /L。随着吸附时间的增加，UV对HA的去除效果明显_254.和鳕鱼_锰方法增加。当吸附过程持续2h时，用UV去除HA_254.和鳕鱼_锰方法分别为24.00％和44.69％。不过，房委会通过去除COD_锰因此，当吸附过程继续进行2 h时，HA在原位MnO上的吸附保持不变₂达到平衡。

根据吸附理论，在初始吸附阶段，表面和内部均不存在HA原位MnO的₂；然而，在溶液中的HA含量在其最高，因此，HA能够迅速吸附到表面原位MnO的₂．随着时间的延长，更多的HA吸附到原位MnO上₂；因此，HA的去除率也逐渐提高。当所有吸附位点的原位MnO₂在吸附/解吸动态平衡状态下，原位MnO₂房委会将不再随着时间的增加，因此，HA去除保持不变。

原位MnO含量的影响₂

如图4所示，当更多原位MnO的₂添加后，HA去除率呈现出明显的先增加后趋于平稳的趋势;当添加量原位MnO的₂为8mg / L，HA去除由UV_254.和鳕鱼_锰方法稳定，分别为29.82%和49.99%。

该曲线分为三个阶段。在第一阶段期间，添加量的原位MnO的₂为0〜6毫克/升，其含量为低;因此，所生成的MnO的₂可迅速分散到溶液中。此外，MnO的之间的相互作用₂颗粒相对较弱，此时HA含量相对较高;因此，吸附剂被吸附质“包围”，吸附剂能充分吸附吸附质。因此，作为数量原位MnO的₂提高了UV对HA的去除率_254.和高锰酸盐指数的方法线性增加。在第二阶段期间，在浓度原位的MnO₂从6mg /L增加到10mg /L。HA的去除率持续增加，但速度较慢，这可能与浓度增加有关原位MnO的₂，会在MnO之间产生一定的相互作用₂颗粒影响吸附效果。在第三阶段，在内容原位的MnO₂从10 mg/L增加到20 mg/L，但由于MnO间的聚合作用，HA的去除率没有明显提高，反而趋于平缓₂随着浓度的不断增加，微粒也会出现原位MnO的₂．因此，随着浓度的增加，吸附位点的数目原位MnO的₂不增加，且不断增加吸附剂的用量对吸附效果没有影响。

图3:的吸附时间效应（量原位MnO的₂8 mg / L;最初的紫外线_254.= 0.52;最初的鳕鱼_锰= 13.02 mg / L;温度298 k;pH = 8.0)。

图4:量的影响原位MnO的₂吸附(初始UV_254.= 0.52;最初的鳕鱼_锰= 13.02 mg / L;温度298 k;pH = 8.0;吸附时间2小时)。

溶液pH的影响

如图5所示，当pH值= 2.0，HA去除由UV_254.和鳕鱼_锰方法分别为49.59%和47.52%，高于碱性条件。当pH = 4.0时，HA去除率迅速下降。然而，用紫外线去除HA_254.和鳕鱼_锰当pH值为6.0及以上时，检测方法增加。

pH值影响HA对原位MnO的吸附₂由两个方面：一方面，pH值的变化而改变的表面特性的原位的MnO₂，进而影响吸附效果。另一方面，pH值的变化改变了溶液中HA的存在形式。pH值>6.0时，HA以离子形式存在(HA-和A^2－)在水中;原位MnO的₂可以通过范德华力、疏水作用和氢键作用吸附HA。在此条件下，HA的去除率约为40%。当pH<4.0时，HA以HA分子形式存在于水中。由于HA在水中难以溶解，原位MnO之间的相互作用₂和HA分子被削弱，因此，在这种酸性条件下，原位MnO的吸附作用₂公顷下降。此外，在酸性条件下，MnO的产率较高₂也降低了吸附剂的用量。当pH = 2.0时，HA的去除率高于碱性条件下，这是由于在强酸性条件下(pH<3.8)，原位MnO的₂是一种强氧化剂，可以氧化HA。

图5:溶液pH对吸附的影响(初始UV_254.= 0.52;最初的鳕鱼_锰= 13.02 mg / L;数量的原位MnO的₂8 mg / L;温度298 k;吸附时间2小时)。

吸附动力学

吸附动力学模型可用于确定吸附剂的吸附机理和去除污染物的效率。在本研究中，为了解释动力学批实验数据，使用了三种不同的动力学模型:(1)准一级动力学模型(式3)[19-21]，(2)准二级动力学模型(式4)[20,22,23]和(3)粒子内扩散模型(式5)[20,24]。

拟一级动力学可由式3表示:

$ $ {\ rm {ln (}} {q_e} - {q_t}) = h {q_e} - {k_1} t .......................( 3) $ $

其中，Q_e（毫克/克）和Qt（毫克/克）是HA的原位的MnO的量adsorbedon的₂分别在平衡状态和t时刻。K₁(1/h)为准一级速率常数。K₁和问_e由ln(q_e−问_t) againstt,分别。拟二级动力学模型可表示为[25]:

$ $ {t \ / {{q_t}}} {\ rm {=}} {1 \ / {{k_2} {q_e} ^ 2}} {\ rm结构为{+}}{{1 \ / {{q_e}}} ^ {}} t ......................( 4) $ $

$ $ h = {k_2} {q_e} ^ 2 ..........{\ rm{方程}}(5)$ $

问在哪里_e平衡吸附量(mg/g)是k吗₂为拟二级平衡速率常数(g/mg h)， h为初始吸附速率(mg/g h)_t对t。

颗粒内扩散动力学（韦伯 - 莫里斯diffusionmodel）由followingequation所示[26]：

$ $ {q_t} = {k_i} _d {t ^ {5}} + C ..........{\ rm{方程}}(6)$ $

其中，K_id（克/毫克h）为的在teraparticle扩散动力学模型的速率常数。C和K的值_id是由q的直线坐标的截距和斜率得到的_t对t^1／2,分别。

由图6可以看出，活性炭的吸附能力原位MnO的₂随HA初始浓度的增加而增加。当初始HA浓度从4.31 mg/L增加到13.02 mg/L时，原位MnO对HA的吸附量显著增加₂相应地从24.08 mg/g增加到27.52 mg/g。

HA对原位MnO的吸附₂分为快速吸附阶段、缓慢吸附阶段和吸附平衡阶段。快速吸附阶段是指原位MnO吸附后30 min内的阶段₂的溶液中加入，其中q_t达到q的73.96%_e．在这个阶段,原位MnO的₂原位MnO ?的表面有大量的吸附位点₂．此外，溶液中HA的数量也是最大的。第二阶段为缓慢吸附阶段，此时大量HA分子已经被原位MnO表面吸附₂虽然吸附没有达到平衡。原位MnO₂继续吸附溶液中的HA;但吸附速率远低于第一阶段。第三阶段为吸附平衡阶段;当吸附过程持续1 h以上(图6)，大量HA已被吸附到表面原位MnO的₂．吸附基本达到平衡。因此，对HA的吸附原位MnO的₂处于吸附/解吸的动态平衡状态，吸附量不再随吸附时间的增加而增加。

采用准一级动力学(图7a)和准二级动力学(图7b)拟合HA吸附过程原位MnO的₂．表1列出了所得到的相关参数。R的值²在不同初始COD下，拟二级动力学分别为0.9999和0.9891_锰，以及对HA的吸附过程原位MnO的₂与准一级动力学相比，更适合于准二级动力学。的问_e在不同的初始COD条件下，拟一级动力学得到的COD分别为7.70 mg/g和15.52 mg/g_锰．然而,问_e拟二级动力学结果为24.01 mg/g和27.20 mg/g。通过与q的比较_e从实验值获得（24.08 mg / g和26.38毫克/克），这是更合理的使用伪二级动力学来描述关于HA的吸附过程原位MnO的₂．

图6:吸附能力问_e与吸附时间(量原位MnO的₂8 mg / L;最初的鳕鱼_锰= 4.31 mg/L, 13.02 mg/L;温度298 k;pH = 8.0)。

图7:(a)线性化的拟一级动力学模型曲线;(b)线性拟二阶动力学模型曲线;(c)线性化的Weber-Morris扩散模型曲线。

表1:伪一阶，伪二阶和Weber-莫里斯扩散模型动力学的参数

采用内传质模型Webber-Morris模型进一步分析了该吸附过程。在Webber-Morris孔隙扩散模型中，如果孔隙扩散是一个速率控制过程，则q_t和t^1／2应满足线性关系，其中直线通过原点[25,27]。图7c为q的关系及拟合曲线_t和t^1／2．R的值²由weber - morris模型得到的不同浓度的吸附过程分别为0.8044和0.9271(表1)。此外，直线没有经过原点，说明内扩散过程不是唯一的速率控制过程;但可能还有其他速率控制过程[27]。

吸附等温线

Langmuir和Freundlich，等温线模型在本研究中应用。Langmuir等温假设吸附是单层吸附和当分子吸附吸着剂形成饱和的层的表面上发生的最大吸附。朗缪尔方程

$$ {q_e} = {{{q_m} B {c_e}} \ {超过1 + B {c_e}}} {\ {RM或}} {{{c_e}} \超过{{q_e} ^ {}}} {\ RM {=}} {1 \超过{{q_m} b}} + {{{{c_e}} \超过{{q_m} ^ {}}} ^ {}} ......................（7）$$

问在哪里_e平衡吸附量(mg/g)， C_e平衡浓度(mg/L) q_米为最大吸附量(mg/g)， b为吸附强度或与结合位点亲和力相关的Langmuir系数(L/mg)。

Freundlich等温线既适用于非理想吸附，也适用于多层吸附，其表达式为:

$ $ {q_e} = {K_F} {C_e} ^ {1 / n }.....................( 8) $ $

其中K_F1/n分别与吸附容量和吸附强度有关。这个方程可以重新排列成线性形式，只要把两边的对数取为K的值_F1/n可以通过绘制LNQ来计算_e对信号_e．

$$在{q_e} = {在} K_F + 1 / n在{C_e} .....................（9）$$

如图8所示，吸附能力原位MnO的₂随HA初始浓度的增加而增加。当HA初始浓度增加到10 mg/L时，吸附量显著增加原位MnO的₂慢慢趋于平稳。

图9A和9B表示在HA的Langmuir和Freundlich吸附等温线的曲线原位MnO的₂在298K, 308K和318k的温度下。曲线参数如表2所示。相关系数R2的值表明了HA在活性炭上的吸附行为原位MnO的₂与Freundlich模型相比，更符合Langmuir模型，这与Zhang[28]的研究结论一致。

由表2可以看出，采用Langmuir等温吸附模型时，的最大吸附容量原位MnO的₂公顷(问_米)随温度升高而降低;298K时，qm高达161.03 mg/g;然而，当温度达到318K时，q_米仅为36.66 mg/g，因为吸附是放热过程，温度升高会使吸附/解吸平衡向解吸方向偏移。

吸附热力学

以阐明HA的吸附作用原位MnO的₂，吸附自由能(ΔG⁰), standardenthalpy(ΔH⁰)和标准熵(ΔS⁰)，也由HA的吸附量计算原位MnO的₂在不同的温度。根据热力学理论，基本关系式分别为式10、式11:

$$在{{{Q_e}} \超过{{C_e}}} = {{\德尔塔{S ^ 0}} \过度R} - {{\德尔塔{H ^ 0}} \ {超过RT}}。... \ SQRT {{A ^ 2} + {b ^ 2}} .................（10）$$

δG ^{0} = $ $ \ \δH ^ {0} - T \δ{S ^ 0 }.................( 11) $ $

R是气体常数(8.314 J mol^－1K^－1)， T为绝对温度(K)，则ΔH⁰和Δ年代⁰是由ln(Q_e/ C_e)与1/T，分别。

图10为lnq的关系曲线_e/ c_e~问_e，得到的热力学参数见表3。自由能(ΔG⁰)在本研究的所有温度下的吸附都是负的，说明吸附过程是自发的。负的焓变(ΔH⁰)，说明HA吸附在原位MnO的₂是放热反应，这与吸附温度升高，吸附量降低相一致。同时，熵的负值(ΔS⁰）在固 - 液界面吸附到HA中提出减少随机性原位MnO的₂表面，负熵表明HA在表面的迁移率原位MnO的₂与水溶液相比，限制更大。同时也说明了HA吸附的驱动力原位MnO的₂是由于焓的变化而不是熵的影响。

图8:初始HA浓度(pH = 8.0;吸附时间2小时;数量的原位MnO的₂8 mg / l .)

结论

原位MnO₂对微污染水体中HA的吸附效果良好。当添加量原位MnO的₂为8mg/L，吸附时间为2 h, UV254和CODMn法对HA的去除率分别达到29.36%和49.99%。HA对原位MnO的吸附动力学₂可以用准二级反应模型很好地描述。此外，Langmuir模型比Freundlich模型更适合描述原位MnO对HA的吸附行为₂．吸附热力学结果表明，氢氧化钠的吸附过程是一个很好的过程原位MnO的₂是一个自发放热的过程。因为成本低，环保的，无毒性和吸附能力的原位MnO的₂，该新型吸附剂可作为去除微污染水中HA的有效选择之一。为微污染水中强化混凝除HA工艺的研究提供科学依据。

图9:(a)线性化的Langmuir等温线;(b)线性化的Freundlich等温曲线

表2:不同温度下的Langmuir和Freundlich等温线参数

表3：HA吸附的热力学参数原位MnO的₂

图10:lnq_e/ c_e~问_e关系曲线

尽管如此，未来仍需开展一些方向和研究，包括:(1)自然微污染水体和富含ha的地表水对水体的影响原位MnO的₂(2)原位MnO对天然有机物(NOM)去除和消毒副产物(DBPs)控制效果评价₂，（3）使用在原位的MnO可行技术战略₂(4)在植物规模上应用的评价原位MnO的₂结合混凝剂增强混凝对NOM去除效果。

承认

感谢中国大学创新创业培训规划项目的资金支持。

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条信息

Aritcle类型:研究文章

引用:(in 2015)原位二氧化锰对微污染水中腐殖酸的吸附去除。国际给水排水1(2):doi: http://dx.doi。org/10.16966/2381 - 5299.110

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出版的历史:

收到日期:2015年9月10

接受日期:2015年10月30日

发表日期:2015年11月5日