摘要

评价了中低温(44-121℃)热水解(THP)处理一级(PS)和二级(WAS)城市污水污泥对碳水化合物、蛋白质、黑素和甲烷生成潜力的影响。结果表明，1.5 ~ 12%的挥发性固体(VS)被水解为过滤溶解固体(FDS)，其中55 ~ 100%为碳水化合物和蛋白质，取决于污泥类型和THP温度。以g gVS-1计算，蛋白质是碳水化合物值的160 - 350%，WAS值是PS值的4 - 5倍。PS和WAS在所有温度下形成的低分子量(LMW)蛋白比高分子量(HMW)蛋白多得多。PS中的碳水化合物也是如此，但WAS产生的LWM和HWM的数量是相似的。中低温THP使未处理WAS中的BMP从145 ml CH4 gVS-1增加到230 ml CH4 gVS-1(随温度增加44 - 57%)，而PS的BMP仅名义上增加(0 - 7.5%)。THP在WAS中形成的黑色素比PS多得多，在本文评估的范围内，THP对温度的依赖性很小。PS和was的上清颜色都增加了近20倍，这与THP温度的升高密切相关。总的来说，中低温THP对WAS的影响显著，对PS的影响有限。

关键词

主要污泥;废弃活性污泥;热水解工艺(THP);碳水化合物;蛋白质;类黑色素;甲烷潜力(BMP)

介绍

在典型的城市污水处理厂(WWTPs)产生的两种类型的污泥是初级污泥(PS)和废活性污泥(WAS)。这些污泥含有大量可降解有机物、金属和病原微生物，因此必须适当处理和处置，或使其安全可重复使用，以限制潜在的环境和公共健康问题。污泥处理是污水处理设备中备受关注的一个重要问题，其设备、运行和维护成本都很高。厌氧消化(AD)是最常用的污泥处理方法，因为它既能稳定污泥，又能通过将复杂的有机基质转化为富甲烷的沼气来回收能量[3-5]。AD的生物过程分为水解、产酸、产醋和产甲烷四个阶段。水解是复杂的生物聚合物被分解为单体和低聚体的限速步骤[6-8]。在AD前可采用预处理工艺加速水解，从而提高BMP (Biochemical Methane Potential, BMP)，加快反应速率(缩短消化时间)[9-13]。这可以通过热、化学或机械来实现。一些预处理方法还可以提高污泥的脱水能力和粘度(采用下游干燥降低能耗)，并杀死病原体，有助于生物固体生产/再利用的应用[14-19]。热水解工艺(THP)预处理是一种商业化的AD预处理工艺。

THP预处理是在较高的温度和压力(通常为130-220℃，0.7-0.8 MPa)下处理污泥基10 ~ 30min[4]。复杂的颗粒底物(挥发性固体，VS)被溶解/水解/变性成产品，这些产品可以在AD中更快速、更彻底地消耗，从而提高甲烷产量和反应动力学[4]。有报道称，THP提高了污泥的可生化性，提高了VS的还原能力，使有机负荷率更高，反应器体积更小，降低了污泥粘度，提高了消化污泥的脱水能力，降低了臭味，减少了病原体的再生长[11- 21]。商业化的THP工艺包括:CAMBI(最广泛建立的67个全尺寸系统在全球运行，Asker，挪威)，BIO THELYS^™来自威立雅(法国巴黎)，Lystek THP^®反应堆(英国剑桥)，TurboTec^®来自Sustec(瓦赫宁根，荷兰)，LysoTherm^®来自Eliquo（Barneveld，荷兰）Aqualogy（Groningen，荷兰）和Th的水分类₄从技术+₄+(马德里,西班牙)。CAMBI的THP包括三个顺序单元，包括一个预热罐，一个蒸汽加热反应堆(140-165°C)，和一个爆发生物质细胞的闪蒸罐。主要的操作问题是换热器的压力泵和腐蚀[17-22]。在BIO lys^TM间歇式热水解工艺，脱水污泥通过直接蒸汽喷射加热到150-180°C，然后冷却进入AD[21-24]。

THP对提高消化性能的污泥特性的影响，对PS来说应该不如WAS明显。PS主要含有相对容易生物降解的有机材料;然而，WAS主要由生物量组成，其中大部分有机物是在微生物细胞内，由一个强大的细胞壁保护。因此，已经发现WAS的THP通过破坏细胞壁[4]有效地促进消化，同样的效果也可以通过化学方法(如高pH碱水解)、冷冻蒸煮和机械破坏(如超声)来实现。在AD中，细胞壁的破坏通常会发生生化反应通过酶。蛋白质、脂类和多糖等大分子成分被分解，产生一些难降解的有机物(糖+蛋白质的黑色素和Amadori产物)，特别是在高温下[25,26]。

大多数THP研究和实践都集中在130 ~ 220℃的高温THP上，而对低温THP组分形态的研究较少。Kuglarz M等人[27]研究了30 ~ 100℃的WAS热处理，发现COD的增溶随温度的升高而逐渐提高，在80 ~ 100℃时达到15%左右。可溶性蛋白浓度在60-70℃时达到最高水平，在80-100℃时由于美拉德反应(产生黑色素)而略有下降。他们发现，在超过40°C(高达100°C)的温度下，甲烷产量值没有受到显著影响。美拉德反应已知在高温[28]下产生黑色素，但在中低温THP下缺乏相关数据。在热处理(55°C)的混合污水污泥中发现碳水化合物和蛋白质的高溶解率，反应时间长(3至13小时)[29]。Salsabil MR等人，[30]发现，WAS热处理诱导有机物增溶5 ~ 16%。Liao X, et al.[31]发现混合PS+WAS的THP在60-80°C下可使沼气产量提高24.4%。Climent M等人[32]发现70°C热处理WAS的沼气产量增加了50%。研究热化学处理来自乳制品WWTP发现优化条件是60°C的pH值12提高鳕鱼溶解23%,悬浮物相比减少22%和沼气生产51%的性能控制厌氧消化池治疗un-altered[33]。

本研究将PS和WAS在44 - 121°C的中低温THP下处理，考察水解产物随处理温度的变化以及生物甲烷电位的变化。

材料和方法

PS和WAS是从一个滴滤-固相接触(TF/SC)二次污水处理厂获得的，该污水处理厂平均每天接收9800万升(MLD)(2600万加仑，MGD)不含工业成分的城市废水。样品保存在4°C，并在采集后48小时内使用。热处理过程是将容量为100ml的特氟龙内衬不锈钢水热合成反应器(中国杭州宝石山)放入预热的烤箱中，其中包含90ml污泥样品(包含6至16g挥发性固体[VS])。反应堆容器能承受高达3mpa的压力。这些反应器有一个大的热质量，因此需要时间来加热污泥内容物。放置在反应堆内部的温度指示带被用来确定内部温度和所需的加热时间。通过加热到规定温度60分钟，使用7种不同的反应温度(44、60、72、77、88、104和121°C)。在分析内容物之前，将热反应器转移到冰水浴中迅速冷却到室温。在本研究中，44、60、72、77和88℃被认为是“低”温度THP, 104和121℃被认为是“中”温度THP。

将污泥样品以3260g离心5分钟。然后通过0.45μm膜过滤器过滤上清液（Millipore，Millex^®- HN过滤器单位，爱尔兰)。使用Amicon搅拌槽(Millipore, Amicon)进一步过滤0.45 μm的滤液^®含有一个Ultracel 10kDa超滤盘(Millipore, Ultracel^®10 kDa超滤盘，美国)。在顶空压力为0.38 MPa (55 psi)的搅拌槽中处理约30 ml的0.45 μm滤液20分钟，得到15 ml滤液。

冷冻干燥后测定了0.45 μm的溶解固体(FDS)和10 kDa的滤液。密封玻璃小瓶中的7ml液体样品在-40°C冰箱中冷冻12小时，然后将小瓶打开并放入冷冻干燥器(SP科学，型号# 6KBTES-55, Qarminster, PA, USA)。冷冻干燥需要24- 48小时的冰升华和完全干燥的粉末剩余称重作为FDS。其余0.45 μm和10 kDa滤液(8 ml)用于分析各种成分。碳水化合物的测定采用苯酚-硫酸法[34]。蛋白测定采用Lowry-Folin试验[35]。10 kDa的滤液被认为是低分子量(LMW)材料。通过0.45 μm滤液浓度减去10 kDa的滤液浓度计算出高分子量(HMW)材料。黑色素浓度是通过从总HMW物质中减去HMW蛋白质和HMW碳水化合物馏分来计算的[28,36]。

总固体(TS)、VS、碱度、总溶解固体(TDS)和颜色(Co-Pt单位)分别用标准方法2540B、2540E、2320B、2540C和2120C测定[37]。使用自动AMPTS II设备(Bioprocess Control AB, Lund, Sweden)测量生化甲烷电位(BMP)，该设备采用500毫升容积反应器、温度控制、搅拌桨和15个反应器的连续甲烷气体流速测量。用于BMP测定的接种物是在同一TF/SC处理厂消化的AD污泥。工作体积为400 ml，接种物与污泥VS比(I/S比)为2.5。密封前用纯氮气冲洗顶空3分钟以除去氧气，并以每小时200转的转速激活搅拌器10分钟。密封的反应器在水浴中保持在38°C，直到沼气生产停止24小时。包括种子空白在内的所有BMP测量都是重复进行的。采用热导检测器(TCD, Thermo Scientific,Waltham, MD)和Rt-Q-Bond色谱柱(30 m × 0.25 mm × 8 μm, Restek, Bellefonte, PA)进行气相色谱分析。入口和烘箱温度保持在30°C，氦气作为载气，流速为1.2 ml min^－1．用气密注射器手动注射80μl气体样品，以40.分开比例为40.将TCD极性设定为阳性，并且将TCD和灯丝温度分别设定为200和250℃。

结果与讨论

表1显示了本研究中使用的PS和WAS的基本特征。HMW和LMW FDS在未经处理和thp处理的PS和WAS中的数量如图1所示。thp处理样品中FDS的增加量代表每克VS (mg FDS gVS)中溶解到液相的污泥固体总量(mg)^－1）.LWM FDS是10kda的滤液FDS。HWM FDS是0.45 μm滤液FDS减去10 kDa滤液FDS。THP使HWM FDS从1.1 mg gVS增加^－1在未经处理的PS中为3.0至15.5 mg gVS^－1(2 - 14毫克的克^－1增加;170 ~ 1300%)，以适当比例提高水解温度(图1a)。THP对PS中低分子量FDS的影响有较大差异。对于PS, THP从10mg gVS增加LMW FDS^－1至23至28毫克gVS^－1(13 - 17毫克的克^－1增加;120 ~ 175%)，无明显温度影响。在所有温度下，特别是较低温度下，更多的VS被溶为LMW FDS。60℃下LMW材料的增溶量仅略低于121℃下的增溶量。因此，LMW产品可以被认为是聚苯乙烯固体的“易溶”或“低温可溶”部分。此外，数据似乎表明，这不是一个从污泥固体到高分子量固体再到低分子量固体的逐步溶解过程。

图1:在PS (a)和WAS (b)的低温/中温THP后，可得到高分子量和低分子量的过滤溶解固体。

	pH值	碱度(毫克升－1作为CaCO3.）	浓度(毫克升－1）	TDS(毫克升－1）	TS (%)	VS (%)
PS	5.6	1，000	3543年	1733年	19.686	16.351
是	６．３	200	263	967.	7.653	6.186

表1:某城市TF/SC污水处理厂收集的PS和WAS的基本特征。

THP对在此测试的所有温度下的PS的溶解的影响远大于PS（图1B）。从26 mg gvs增加FDS的HMW分数^－1在35- 85毫克gVS^－1(9-49毫克g^－1增加;35%到225%)，而这一比例与温度上升并不一致。44°C的增溶量大于60°C，与104°C的增溶量大致相同;而在72、77和88°C下的溶解量更大且不变，在121°C下观察到进一步大幅增加。在重复的实验中，观察到了同样的现象(在60°C和104°C下溶解较低)，但不清楚为什么会发生这种现象。从19 mg gVS开始，低分子量组分比高分子量组分增加得更多^－1在48到80毫克gVS之间^－1(28 g - 61毫克^－1增加;150 - 315%)。提高THP温度对WAS的影响与PS相似，其中FDS的生成量在44 - 77°C之间相当稳定，然后在88、104和121°C开始按温度的比例稳步增加。另一个显著的区别是，WAS的THP增溶产生了接近等量的HMW和LMW FDS，而PS的LMW要比HMW材料多得多。总的来说，当处理WAS(4.5 - 12%)时，低温/中温THP对FDS的溶解量是PS(1.8 - 3.2%)的3倍(表2)。尽管如此，这些量不是很大，88 - 98%的VS仍然完好/未溶解。观察到的PS和WAS的差异与涉及的VS的不同类型有关。WAS VS主要由微生物细胞组成，增溶作用包括打破细胞壁和释放液体细胞内容物。PS的VS成分是颗粒状有机物，如粪便(残留/消化食物)、食物残渣、脂肪、油脂、各种胶体等。这些材料不容易通过简单的加热液化，可能需要化学辅助，如酸或碱或酶水解。

表2:在低温/中温THP过程中VS在PS和WAS中溶解的材料数量。

图2显示了PS (2a)和WERE (2b)在中低温THP下的碳水化合物增溶量。THP从0.07 mg gVS增加HWM碳水化合物^－1在未经处理的PS中为0.5至3.3 mg gVS^－1(0.4 - -3.2毫克g^－1增加;580到4500%)的比例，以增加温度(图2a)。THP从0.3毫克gVS增加了低分子量碳水化合物^－1至2.6至5.6毫克gVS^－1（2.3-5.3mg / g增加; 750至1400％），在60和88℃（低温）之间没有温度影响，然后在104和121℃（中温）下显着增加。镜像FDS，在所有温度下，更多的Vs溶解于LMW碳水化合物，尤其是较低的温度。THP对在此测试的所有温度下的PS的溶解的影响远大于PS（图2B）。从1.5mg gvs增加碳水化合物的HMW分数^－15- 17mg gVS^－1(0.03 - -2.2毫克g^－1增加;在44到88°C的范围内，温度上升的比例为215到1000%，但随后在104和121°C时趋于稳定。与HWM分数不同的是，碳水化合物的LMW分数从1.5 mg gVS开始，在整个范围内都随着温度的升高而非常成比例地增加^－1至4.6至25毫克/升(3-23毫克g^－1增加;200 - 1600%)。对于WAS而言，在44 ~ 88℃的大多数温度下，LMW和HMW碳水化合物的水解量在量级上相似，HMW值较大。在中等温度(104和121°C)下，LWM比HMW碳水化合物多。这一趋势与PS碳水化合物和所有FDS数据不同，表明细菌细胞内同时存在HMW和LMW碳水化合物物质，而PS颗粒固体大多只能水解较小的化合物。在处理WAS (10 ~ 33 mg gVS)时，低温/中温THP对总碳水化合物的溶解量约为3 ~ 4倍^－1)，而PS(3至7mg gVS^－1)(表2)。

图2:PS (a)和WAS (b)的低/中温THP后，碳水化合物的高和低分子量量。

图3显示了在PS（3a）的低/中温THP期间溶解的蛋白质的量，并且是（3b）。从0.07 mg GVS增加HWM蛋白质^－1在未经处理的PS中为0.5到2.3毫克gVS^－1(0.4 - -3.2毫克g^－1增加;70到3100%)，并以适当比例增加温度(图3a)。LMW蛋白质的数量是碳水化合物的两倍多，并且呈现出类似的趋势，在60至88°C之间生成的数量几乎是恒定的，然后在104和121°C(中温)时增加。就像碳水化合物一样，THP在所有测试温度下对蛋白质WAS增溶产生的影响要比PS大得多(图3b)。THP使碳水化合物的HMW分数从1.0 mg gVS增加^－1为4- 23毫克gVS^－1(3-22毫克g^－1增加;(330 - 2200%)，与44 - 88°C范围内的温度上升成比例，但随后在104和121°C时下降。与PS中的HWM组分一样，蛋白质的LMW组分在44 - 77°C之间相当稳定，然后随着温度从88 - 121°C，从6mg gVS，非常比例地增加^－1至34至82毫克/升(28至76毫克g^－1增加;490 - 1300%)。

图3:PS (a)和WAS (b)的低/中温THP后的高和低分子量蛋白质量。

从表2可以看出，PS(约2倍)和WAS(约3倍)中VS水解的总蛋白比总碳水化合物多。这种差异是由低分子量蛋白质造成的。产生的高分子量蛋白质的数量与高分子量碳水化合物大致相同，这对PS和WAS都是正确的。很明显，THP释放了WAS细胞内的低分子量碳水化合物，特别是低分子量蛋白。LMW蛋白只有7-11毫克gVS^－1在THP处理的PS中，但它们是34-81毫克gVS^－1在THP-treated。从表2可以看出，PS的总碳水化合物加蛋白质占FDS的55 ~ 75%，WAS的总碳水化合物加蛋白质占FDS的67 ~ 100%。

图4显示了THP过程中形成的黑色素的数量。低分子量碳水化合物和低分子量蛋白质在美拉德反应中生成黑色素，其数量不是直接测量的，而是计算出来的。对于PS，黑素素从1.2毫克gVS增加^－1至2-9毫克gVS^－1因为只有少量的低分子量蛋白质和碳水化合物存在。对于WAS，黑色素素从3毫克gVS增加^－1至19-35毫克gVS^－1由于大量的流明瓦碳水化合物和蛋白质反应(表2)。图4还显示类黑色素形成在THP PS相当比例的增加温度,然而,似乎是,没有关系THP温度形成率即使在高低温。黑素是一种棕色化合物，被认为难以被生物降解，因此在AD期间不会促进甲烷的产生。表2显示了形成的黑色素与未形成黑色素的碳水化合物和蛋白质总量的比例。这一比例介于12 - 67%之间，平均为39%，这意味着大量水解碳水化合物和蛋白质被黑色素“损失”了。

图4:低温/中温thp处理PS和WAS中的黑素。

黑素是棕色的。在污水污泥加热过程中，还有其他可能的反应，如焦糖化，也会产生棕色，因此，颜色不一定与黑素浓度有很好的相关性。thp处理PS和WAS的色量如图5所示。在本文评估的温度下，PS和WAS的颜色增加始终与THP温度的增加成正比。

图5:低/中温THP处理PS中的颜色量和。

图6为未处理和低温/中温thp处理PS和WAS的BMP。THP处理对PS的BMP没有显著影响，导致在本文测试的每一个中低温温度下轻微增加(1 - 7.5%)或甚至轻微下降。然而，所有经thp处理和未经处理的PS样品(338-401 ml CH4 gVS)的BMP值^－1)大于所有WAS BMP值(147-231 ml CH4 gVS)^－1）.THP处理使WAS BMP增加了44 ~ 57%，且效果主要与THP温度成正比。在最低THP温度(44和60°C)下，改善率为48%，在77-93°C时提高至55-57%，然后在104°C时降低，在121°C时再次提高57%。这些数据表明，PS的THP无助于甲烷产量的增加，WAS的THP导致甲烷产量的显著增加，最低温度的好处类似于介质温度。在测试过程中，BMP反应器产生的沼气的甲烷含量如图7所示。数据表明，第2天沼气中甲烷含量约为60%，第8天增至70%以上，第15天接近75%。

图6:低温/中温thp处理PS和WAS的生物甲烷势。

图7:低温/中温thp处理PS和WAS的BMP试验中沼气甲烷含量

其他关于PS和WAS的低温/中温THP处理的研究结果是混合的。Kuglarz M等[27]评估了30-100℃时增厚WAS的低温THP。在70至100°C的温度下观察到最高的蛋白质浓度(相对恒定在2770 mg L左右)^－1)，比未治疗增加了22倍。在本研究中，72℃下增稠WAS的蛋白浓度为3764 mg L^－1与未处理的WAS相比增加了约20倍(191mg L^－1）类似于Kuglarz的发现[27]。然而，在本研究中，我们发现蛋白质在大于70℃的温度下继续增加，在最高温度（121°C）下在6,074mg L处观察到的最高蛋白质浓度^－1这是未治疗的32倍。Kuglarz推测THP高于70°C时蛋白质的轻微下降是由于美拉德反应[27]。然而，在本研究中，我们发现，thp处理过的WAS在所有测试温度(从44°C到121°C)下产生的黑色素素数量大致相同，而蛋白随着温度从70°C到121°C的增加而继续增加。Neumann P, et al.[29]对混合污泥(PS:WAS ratio 65:35 based TS)在55°C下3-13小时的THP进行了测试，发现可溶性蛋白增加了230-342%，可溶性碳水化合物增加了427-436%。我们发现，在60℃THP处理下，WAS的可溶性蛋白和碳水化合物分别增加了1952%和2117%，PS的可溶性蛋白和碳水化合物分别增加了1102%和880%。这种差异可能是由于不同的污泥特性和/或不同类型的反应器造成的。我们的反应堆是密封的，处于压力之下，而他们的是开着的。Salsabil MR, et al.[30]评估了四种温度下WAS的THP: 40、60、90和121℃。他们发现VS的增溶率很大:6.5%(40°C)， 11.7%(60°C)， 21.2%(90°C)，和4.8%(121°C)，他们直接计算作为VS重量的变化。他们的121°C数据与其他温度不一致。 Our data show much smaller VS solubilization of VS通过FDS产量在44℃时为5.1%，60℃时为4.5%，88℃时为8.0%，121℃时为12%。这种差异可以归因于不同的测量方法。Salsbil MR, et al.[30]也测量了碳水化合物和蛋白质的生产，然而，他们的结果表明，在90°C[30]下，碳水化合物和蛋白质的增溶量仅为少量，分别从不足1%到最大38%和45%。这些值比我们和Kugalrz M等人以及Neumann P等人的发现少很多[27,29]。

Kuglarz M等测量的WAS在50 - 100°C之间THP的平均甲烷产率为222 ml CH₄全球之声^－1与温度[27]无关。与未处理的BMP (147ml CH₄全球之声^－1)这代表了51%的增长。本研究的结果几乎相同(147初始和211-230°C 44-121°C)。廖旭等报道混合污泥在60℃、70℃和80℃经过THP后的比产气量分别增加了7.3%、15.6%和24.4%，[31]。Biswal BK等人的[38]也发现，在60至120°C条件下thp处理后，BMP的增幅较小，为14%至30%。Climent M, et al.[32]发现WAS在70°C THP下的产气量增加了50%，Rani RU, et al.[33]发现WAS在60°C pH 12下的产气量增加了51%，两者都与我们的发现非常相似。

结论

商业THP技术/设备使用170℃左右的高温溶解、巴氏杀菌和液化PS和WAS，在AD之前，因此大多数THP研究的温度在130到220℃之间。有几项研究评估了低温THP可能使用更少的能源，包括一些也比较了高ph值、超声波和臭氧氧化过程与低温THP。在这里，我们评估了44到121°C之间的温度，以系统地确定这种低能量THP过程的好处，我们标准化了每克VS的结果，因为FDS、碳水化合物和蛋白质的数量必须与处理的VS的质量有关。我们的结果与其他少数低温THP研究基本一致。在44 - 121℃的低温下，PS中的VS的2 - 3%和WAS中的VS的4.5 - 12%可溶解到FDS中。碳水化合物和蛋白质占FDS的大部分(55 - 100%)，在所有温度下，蛋白质都比碳水化合物多(一般是1.6 - 3.5倍)。这种增溶作用还会从一部分碳水化合物和蛋白质(平均28%)中产生难以降解的黑素化合物，使液体的棕色增加19倍。低温THP对PS的总体影响要比WAS小得多。这会导致两种可能的考虑:首先,THP的PS没有必要的目标增强的甲烷生产或与破坏,第二,THP是有效的,只需要一个相对较低的温度打破细胞,提高下游消化速度的影响和甲烷生产。然而，高温THP有其他好处，包括更大的病原体失活，降低粘度，提高脱水能力[18]。

确认

这项研究得到了R.M. Towill公司的资助。

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条信息

文章类型:研究文章

引用:胡斌，王tp(2010)低温热水解污泥中碳水化合物、蛋白质和黑色素的形成。国际给水排水6(2):dx.doi.org/10.16966/2381-5299.170

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出版的历史:

收到日期:2020年7月30日

接受日期:20月13日8月13日

发表日期:2020年8月20日,