图1:去除养分的实验程序。
全文
Nur Adilah Mohd SalimAzilah特＊艾哈斯奈拉2Ahmad济Sulaiman2
马来西亚彭亨大学化学与自然资源工程学院，Lebuhraya Tun Razak, 26300 Gambang, Kuantan，马来西亚彭亨*通讯作者:Azilah Ajit，马来西亚彭亨大学化学与自然资源工程学院，Lebuhraya Tun Razak, 26300 Gambang, Kuantan，马来西亚彭亨电话:+ 60199710201;电子邮件:azilahajit@ump.edu.my
石油化工废水中营养物的增加是最难处理的问题。特别是该工业废水中氮、磷含量高，可能导致藻华富营养化。为充分利用铝土矿废弃物(赤泥)，而不是将其倾倒填埋而不进行任何处理，研究了赤泥在石化工业废水中脱氮除磷的潜力。采用三种不同的处理方法对赤泥(吸附剂)进行改性;生料、热处理和酸处理。然后利用扫描电子显微镜(SEM)对吸附剂进行表征。酸处理吸附剂对氮、磷的最大吸附量;分别为68.75%和63.16%。100分钟后达到平衡时间。当吸附剂投加量为5 g/L、吸附剂粒径为63µm、包合转速时，氮、磷去除率最高。 SEM analysis found that morphology of pores increases when the adsorbents were treated with different treatment. Acid-treatment adsorbent was observed as an efficient and cost-effective adsorbent for selective removal of nitrogen and phosphorus in aqueous solutions.
营养物质去除;吸附;赤泥;石油化工;氮和磷
石化工业的废水含有复杂的有毒顽固有机和无机化学混合物，包括高水平的氮和磷[1]。磷和氮是水体中光合藻类和其他生物有机体生长所必需的营养物质，导致水体富营养化。石油化工废水中总氮和总磷的变化范围分别为4.4 ~ 18 mg/L和2.5 ~ 3.7 mg/L，[2]。
废水处理采用物理、化学和生物方法。物理法在污水处理中既无效又昂贵。例如，电解和反渗透仅能去除10%的磷[3,4]。氨汽提[5]和离子交换[6]是化学方法，生物方法包括硝化和反硝化[7,8]。强化生物处理可去除高达97%的总磷，且成本低。但由于废水的化学成分和温度的变化，使该工艺在污水处理中不可行。
根据测定废水总氮(TN)的方法，常将其称为总凯氏氮(TKN)。然而，需要强调的是，TKN测量给出了有机氮和铵态氮的量，但不包括大多数在消化[10]过程中损失的硝态氮。在工业废水中，氮的来源可能来自催化剂再生和氨生产。
吸附法是一种操作简单、成本低廉的污水处理方法。最近的研究集中在使用低成本吸附剂，以尽量降低废水的处理成本。许多工业废料都有潜力成为一种低成本的吸附剂。例如，赤泥(铝土矿渣)是一种低成本的吸附剂，是一种有效的除磷废水[13]。
赤泥是氧化铝(铝)生产过程中产生的工业废弃物2O3.)[14]。全球每年生产150吨赤泥。作为一种固体废物，赤泥通常以泥浆蓄积或堆积在氧化铝厂附近的池塘中的干泥的形式被处置在泥湖中，或直接通过管道排放到附近的海洋中。这是因为赤泥的处理成本昂贵，约占氧化铝产量的5%。赤泥的理化性质及其综合利用的研究已成为科学与工程领域相关材料的研究热点。因此，与其将赤泥作为废物丢弃，还不如将其用于有益的目的。
由于环境污染，铝土矿开采已成为关滩地区一个有争议的政治问题。广泛而不受控制的采矿活动将产生大量未经处理的赤泥废弃物。此外，这些活动对环境、健康和受影响地区人民的生活质量造成不利影响。赤泥废弃物虽然会产生不良影响，但由于其特殊的性质，可以作为吸附剂使用。研究人员对赤泥除磷进行了一些研究。然而，目前还没有同时去除氮和磷的研究。这促使我们进行了用赤泥作为吸附剂去除这些营养物质的研究。
本研究的重点是去除废水中的营养物质。这些营养物质是水生植物生长的来源。过多的营养物质可能会导致藻华或称为富营养化。因此，本研究将使用赤泥，因为它具有去除这些营养物质的能力。此外，大量的赤泥垃圾没有得到充分利用，其产生的垃圾大多未经处理直接倾倒填埋场，造成污染。此外，赤泥的处理成本昂贵，约为氧化铝价格[16]的2%。赤泥由于其独特的物理化学性质，可用于多个方面。其中一个应用是在废水处理中去除有毒重金属，如铜(Cu)，锌(Zn)，镉(Cd)和铬(Cr)[17]。此外，赤泥在建筑、陶瓷等领域的应用也得到了进一步的研究。在本研究中，研究了赤泥对营养物的去除作用。 According to Liu, et al. [12] and Huang, et al. [20], red mud has potential for phosphorus removal. However, there is no study on removal of nitrogen by using red mud.
因此，本研究的目的是利用赤泥作为吸附剂去除石油化工废水中的氮和磷。本研究的目的是研究赤泥在石化工业废水中脱氮除磷的潜力。为了实现本工作的目标，确定了以下调查范围:类型的吸附剂处理——生、热处理、酸洗、吸附剂用量的赤泥对性能的影响除磷和氮的1 g / L, 3 g / L和5 g / L,研究吸附剂的影响大小磷和氮的去除63µm, 125µm和180µm,0 RPM和125 RPM转速对营养物去除性能的影响，考察0 ~ 150 min接触时间对营养物去除效果的影响。
材料
赤泥是从关坦彭亨的葛本工业园收集的。磷酸二氢钾(KH2阿宝4)和硝酸钠(纳米3.)由Sigma-Aldrich获得。用HACH分光光度计DR 2800测定总磷(TN)、总氮(TN)。用米特托莱多台式pH计测定溶液的pH值。
废水制备:用10mg /L KH的混合物制备合成废水2阿宝43.7 mg/L的纳米3.通过溶解0.010g KH2阿宝4和0.0037克纳米3.分别加入1000ml去离子水。
吸附剂的制备
图1为制备吸附剂的实验过程。
实验设置
图2显示了整个过程的流程图。第一步，制备了三种吸附剂;生的，热处理的和酸处理的。用这三种吸附剂对废水进行了除磷、脱氮试验。实验中分析了五个因素;吸附剂类型、用量、粒径、接触时间、转速。在试验结束时取总氮(TN)、总磷(TP)和pH值，以检测这些养分的去除情况。P、N去除量定义如式1所示:
图2:实验装置的示意图
\[除\ % {\ rm{}} = \压裂{{{为C_i} {\ rm {-}} {C_e}}}{{{为C_i}}} \乘以100 \,\,\,\,\,\,\,\,\,\ 左(1 \右){\ rm {}} \]
式中，Ci和Ce为溶液中P离子和N离子的初始和最终浓度(mg/L)。
生吸附剂:首先将生赤泥，即湿样品，在105°C的烤箱中烘干24小时以去除所有水分。然后，用研磨机将干燥的样品压成粉末。最后，用振动筛将赤泥粉筛分为63μm、125μm和180μm三种粒度。
酸洗吸附剂:将赤泥粉样品与2M HCl(液固比为20 mL/g)室温混合24小时。酸处理后，用蒸馏水洗涤，100℃干燥过夜。
热处理吸附剂:热处理吸附剂工艺采用电炉进行。将赤泥粉置于陶瓷坩埚中，在700℃下加热3小时。
总氮、总磷分析:制备了氮和磷的混合物，并使其在pH为12的条件下标准化。然后，将3 g原吸附剂与溶液混合。将磁力搅拌器设置为125转/分，搅拌溶液150分钟。每隔30分钟取约10ml样品，分析磷和氮含量。采用HACH分光光度法测定磷、氮含量。对不同类型的吸附剂重复上述步骤;酸处理和热处理吸附剂。
吸附剂处理效果
最佳脱氮条件为粒径63um、投加量5g/L、转速125rpm、时间90min(见表1-3)。后者被延长到150分钟，以确认没有进一步的移除发生。
| 吸收剂类型 | 时间(分钟) | 磷浓度(毫克/升) | 氮浓度(毫克/升) | 减少磷(%) | 氮降低(%) |
| 生 | 0 | 11.2 | 4．7 | 0 | 0 |
| 30. | 10．2 | 4．4 | 8.93 | 6.38 | |
| 60 | 8．8 | 3．9 | 21.43 | 17.02 | |
| 90 | 8.5 | 3．3 | 24.11 | 29.79 | |
| 120 | 8.3 | ３．６ | 25.89 | 23.40 | |
| 150 | 8．7 | 3．7 | 22.32 | 21.28 | |
| 热处理 | 0 | 11.8 | 4．5 | 0 | 0 |
| 30. | 8.4 | 3．1 | 28.81 | 31.11 | |
| 60 | 6．9 | 2．2 | 41.53 | 51.11 | |
| 90 | 4．5 | 1．6 | 61.86 | 64.44 | |
| 120 | 4．6 | 1．7 | 61.02 | 62.22 | |
| 150 | 4．7 | 1．8 | 60.17 | 60.00 | |
| 酸洗 | 0 | 11.4 | 4．8 | 0 | 0 |
| 30. | 8 | 2．9 | 29.82 | 39.58 | |
| 60 | ６．３ | 1．7 | 44.74 | 64.58 | |
| 90 | 4．2 | 1．6 | 63.16 | 66.67 | |
| 120 | 4．3 | 1．5 | 62.28 | 68.75 | |
| 150 | 4．3 | 1．5 | 62.28 | 68.75 | |
| 吸附剂粒径63µm | 0 | 11.8 | 4．5 | 0 | 0 |
| 30. | 8.4 | 3．1 | 28.81 | 31.11 | |
| 60 | 6．9 | 2．2 | 41.53 | 51.11 | |
| 90 | 4．5 | 1．6 | 61.86 | 64.44 | |
| 120 | 4．7 | 1．7 | 60.17 | 62.22 | |
| 150 | 4．7 | 1．7 | 60.17 | 62.22 | |
| 吸附剂大小125µm | 0 | 11.8 | 4．5 | 0 | 0 |
| 30. | 9．8 | 3．7 | 16.95 | 17.78 | |
| 60 | 8.4 | 2．9 | 28.81 | 35.56 | |
| 90 | 7．2 | 2．3 | 38.98 | 48.89 | |
| 120 | 7．2 | 2．3 | 38.98 | 48.89 | |
| 150 | 7．2 | 2．5 | 38.98 | 44.44 | |
| 吸附剂size180µm。 | 0 | 11.2 | 4．7 | 0 | 0 |
| 30. | 10．7 | 4．4 | 4.46 | 6.38 | |
| 60 | 10 | 3．8 | 10.71 | 19.15 | |
| 90 | 9．5 | 3．1 | 15.18 | 34.04 | |
| 120 | 10 | 3．3 | 10.71 | 29.79 | |
| 150 | 10．2 | 3．5 | 8.93 | 25.53 |
表1:吸附剂除磷脱氮
| 时间(分钟) | 磷浓度(毫克/升) | 氮浓度(毫克/升) | 减少磷(%) | 氮减少(%） | |
| 吸附剂用量5 g/L | 0 | 11.2 | 4．7 | 0．00 | 0．00 |
| 30. | 8．8 | 3．1 | 21.43 | 34.04 | |
| 60 | 7．1 | 2．5 | 36.61 | 46.81 | |
| 90 | 6．5 | 2．1 | 41.96 | 55.32 | |
| 120 | 6．1 | 1．9 | 45.54 | 59.57 | |
| 150 | 6．1 | 1．9 | 45.54 | 59.57 | |
| 吸附剂用量3 g/L | 0 | 11.8 | 4．7 | 0．00 | 0．00 |
| 30. | 10 | 3．5 | 15.25 | 25.53 | |
| 60 | 8.3 | 2．9 | 29.66 | 38.30 | |
| 90 | 7．6 | 2．4 | 35.59 | 48.94 | |
| 120 | 7．4 | 2．4 | 37.29 | 48.94 | |
| 150 | 7．3 | 2．5 | 38.14 | 46.81 | |
| 吸附剂用量1 g/L | 0 | 11.4 | 4．8 | 0．00 | 0．00 |
| 30. | 10．2 | 4．3 | 10.53 | 10.42 | |
| 60 | 9．5 | 3．8 | 16.67 | 20.83 | |
| 90 | 9．2 | ３．６ | 19.30 | 25.00 | |
| 120 | 8．7 | ３．６ | 23.68 | 25.00 | |
| 150 | 8．7 | ３．６ | 23.68 | 25.00 | |
| 0 | 11.2 | 4．7 | 0．00 | 0．00 | |
| 10 | 9．7 | 3．9 | 13.39 | 17.02 | |
| 30. | 8．8 | 3．1 | 21.43 | 34.04 | |
| 60 | 7．1 | 2．5 | 36.61 | 46.81 | |
| One hundred. | 6．6 | 2．2 | 41.07 | 53.19 | |
| 150 | 6．6 | 2．2 | 41.07 | 53.19 |
表2:基于时间接触的除磷脱氮
| 时间(分钟) | 磷浓度(毫克/升) | 氮浓度(毫克/升) | 减少磷(%) | 氮降低(%) | |||
| 吸附剂用量5 g/L | 0 | 11.2 | 4．7 | 0．00 | 0．00 | ||
| 30. | 8．8 | 3．1 | 21.43 | 34.04 | |||
| 60 | 7．1 | 2．5 | 36.61 | 46.81 | |||
| 90 | 6．5 | 2．1 | 41.96 | 55.32 | |||
| 120 | 6．1 | 1．9 | 45.54 | 59.57 | |||
| 150 | 6．1 | 1．9 | 45.54 | 59.57 | |||
| 吸附剂用量3 g/L | 0 | 11.8 | 4．7 | 0．00 | 0．00 | ||
| 30. | 10 | 3．5 | 15.25 | 25.53 | |||
| 60 | 8.3 | 2．9 | 29.66 | 38.30 | |||
| 90 | 7．6 | 2．4 | 35.59 | 48.94 | |||
| 120 | 7．4 | 2．4 | 37.29 | 48.94 | |||
| 150 | 7．3 | 2．5 | 38.14 | 46.81 | |||
| 吸附剂用量1 g/L | 0 | 11.4 | 4．8 | 0．00 | 0．00 | ||
| 30. | 10．2 | 4．3 | 10.53 | 10.42 | |||
| 60 | 9．5 | 3．8 | 16.67 | 20.83 | |||
| 90 | 9．2 | ３．６ | 19.30 | 25.00 | |||
| 120 | 8．7 | ３．６ | 23.68 | 25.00 | |||
| 150 | 8．7 | ３．６ | 23.68 | 25.00 | |||
| 0 | 11.2 | 4．7 | 0．00 | 0．00 | |||
| 10 | 9．7 | 3．9 | 13.39 | 17.02 | |||
| 30. | 8．8 | 3．1 | 21.43 | 34.04 | |||
| 60 | 7．1 | 2．5 | 36.61 | 46.81 | |||
| One hundred. | 6．6 | 2．2 | 41.07 | 53.19 | |||
| 150 | 6．6 | 2．2 | 41.07 | 53.19 | |||
表3:转速除磷脱氮
图3和图4显示了吸附剂处理对磷氮去除率的影响。
由图3可知，酸处理吸附剂对磷的去除率最高，为63.16%。热处理吸附剂的吸附效率略低于酸处理吸附剂的61.86%。原料吸附剂对磷的去除率明显低于其他两种吸附剂的25.89%。对于热处理吸附剂，高温处理可分解PO的有效部位有机物和羟基43－也没有3.-吸附。此外，热处理还会导致颗粒烧结，失去吸附质接触面积，导致吸附容量[20]较低。
图3:吸附剂类型对除磷效果的影响(吸附剂用量:5 g/L，吸附剂粒径:63µm，接触时间:150 min，速度:125 rpm)
由图4可知，酸处理吸附剂的脱氮率高达68.75%，而热处理吸附剂和原料吸附剂的脱氮率分别为64.44%和29.79%。盐酸酸处理提高了吸附容量，在其他类型的吸附剂中具有最高的吸附容量。这是因为酸处理中和了氢氧根离子(OH)-)，降低赤泥[11]碱性表面的负电荷。该过程促进了负电荷PO的吸附43－也没有3.-因此，吸附容量的增加是可以预期的。还有一种观点认为，样品经酸处理后，残渣中赤铁矿、方解石等酸溶组分会部分流失。因此，残留在残渣中的可溶性铁(Fe)和铝(Al)可能对PO的去除起到重要作用43－也没有3.-在水溶液中。
图4:吸附剂类型对脱氮效果的影响(吸附剂用量:5 g/L，吸附剂粒径:63µm，接触时间:150 min，速度:125 rpm)
扫描电子显微镜(SEM)
如图5所示，与热处理吸附剂(图5b)相比，未加工吸附剂(图5a)的表面相对光滑平整，由于薄水铝石、三水铝石等矿物中的水分和组分水被去除，明显呈现出新的多孔表面。酸处理吸附剂(图5c)由于某些酸溶盐的存在，通常会导致额外的新空腔和粗糙的表面形成。从图5b和5 c的SEM图像的差异可以观察到酸化新一代的表面积，其中酸处理的吸附剂比热处理的[21]的孔径更细。
图5:(a)原吸附剂的SEM图像;(b)热处理吸附剂;(c)酸处理吸附剂
SEM结果表明，酸性和热处理的吸附剂赤泥对磷和氮的去除效果最好。
吸附
采用热处理赤泥吸附剂比酸处理赤泥吸附剂便宜、简单，对赤泥吸附剂除磷、除氮的影响因素进行了研究。除此之外，该方法对环境更友好，因为没有烟道气的排放以及水溶液产生[21]。这些因素包括赤泥粒径、转速、赤泥用量和时间。对吸附剂去除废水中最大养分的最佳条件进行了实验研究。
吸附剂粒径的影响:图6和图7显示了粒径对热处理吸附剂除磷脱氮比例的影响。尺寸分别为63 μm、125 μm和180 μm。由图6和图7可知，当粒径为63 μm时，除磷脱氮率最高。粒径为63 μm的吸附剂在90min内的除磷率和脱氮率分别达到61.86%和64.44%。粒径为125 μm和180 μm时，磷和氮的去除率分别为40.68%和53.33%，15.18%和34.04%。这是因为粒径较小的粒子比粒径较大的粒子[17]具有更大的总表面积。颗粒越小，吸附容量越大，由于其微孔体积[22]较大，扩散吸附越显著。
图6:吸附剂粒度对除磷效果的影响(吸附剂类型:热处理吸附剂，吸附剂用量:5 g/L，转速:125 rpm，接触时间:150 min)
图7:吸附剂粒径对脱氮效果的影响(吸附剂类型:热处理吸附剂，吸附剂用量:5 g/L，转速:125 rpm，接触时间:150 min)
转速影响:图8和图9为转速对除磷脱氮率的影响。使用的速度是0 rpm(无转速)和125 rpm。从图中可以看出，转速的提高提高了除磷脱氮效果。反应120 min后，磷和氮的最佳去除率分别为62.71%和51.11%。这是由于吸附剂颗粒在水溶液中的分散导致传质边界减小，甚至可能增加颗粒的速度，从而增加了营养物去除率[23]。
图8:转速对除磷效果的影响(吸附剂类型:热处理吸附剂，吸附剂用量:5 g/L，吸附剂粒径:63µm，接触时间:150 min)
图9:转速对脱氮效果的影响(吸附剂类型:热处理吸附剂，吸附剂用量:5 g/L，吸附剂粒径:63µm，接触时间:150 min)
吸附剂用量的影响:图10和图11为吸附剂用量对除磷脱氮率的影响。本研究使用的剂量分别为1 g/L、3 g/L和5 g/L。由图可知，当投加量为5 g/L时，除磷脱氮率最高，分别为45.54%和59.57%。
图10:吸附剂用量对除磷效果的影响(吸附剂类型:热处理吸附剂，转速:125 rpm，吸附剂粒径:63µm，接触时间:150 min)
图11：吸附剂用量对脱氮效果的影响(吸附剂类型:热处理吸附剂，转速:125 rpm，吸附剂粒径:63µm，接触时间:150 min)
这一结果是预期的，因为吸附剂的用量越高，[23]的表面积越大。在较高的用量下，磷酸盐离子的平衡吸附剂用量并没有显著增加，这是由于在吸附过程中达到了饱和水平。
接触时间的影响:图12显示了接触时间对热处理吸附剂去除水溶液中营养物质的影响。在接触的前60分钟内吸收很快。超过100分钟的接触时间，营养素吸附在热处理吸附剂保持恒定。吸附剂的性质和有效吸附位点影响营养物的吸附速率。溶质向固体的转移机制包括通过吸附剂颗粒周围的流体膜扩散和通过孔隙扩散到内部吸附位点。在营养物吸附初期，膜与有效孔位之间的浓度梯度较大，因此吸附速度较快。吸附速率在吸附的后期降低，可能是由于溶质离子缓慢的孔扩散到吸附剂[24]的体积。
图12:接触时间对营养物去除的影响(吸附剂类型:热处理吸附剂，吸附剂用量:5 g/L，吸附剂大小:63µm，接触时间:150 min，速度:125 rpm)
氧化铝生产过程中产生的赤泥是去除废水中氮、磷的有效吸附剂。吸附过程受吸附剂处理、吸附剂粒径、转速、吸附剂用量和接触时间等因素的影响。脱氮除磷的接触时间为90分钟。综上所述，赤泥具有低成本、可利用率高的特点，是一种较适合的去除废水中氮、磷的吸附剂。
作者非常感谢马来西亚大学在RDU 150332下对这项研究的资助，并提供了实验室设施和支持。
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文章类型:研究文章
引用:Mohd Salim NA, Ajit A, Naila A, Ziad Sulaiman A(2018)赤泥作为石油化工废水脱氮除磷吸附剂的潜力。国际给水排水4(1):dx.doi.org/10.16966/2381- 5299.151
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