
图1:岛津EDX-7000型EDXRF光谱仪用于“厚层”条件下测量的液体样品容器。
马克西姆·罗斯曼1索非亚Zaichick2弗拉基米尔·扎伊切克3*
1剑桥剑桥大学网球场路80号生物化学系,英国CB2 1Ga*通讯作者:V. Zaichick博士,Radionuclide诊断部门,医疗放射性研究中心,Koroleyva St.- 4,Obninsk 249036,Kaluga Region,俄罗斯,电话:+7(48439)60289;传真:+7(495)956-1440;电子邮件:vezai@obninsk.com
我们已经开发并验证了能量分散X射线荧光(EDXRF)方法,用于快速测定关键化学元素的浓度(BR,Ca,Cl,Cu,Fe,K,Mg,P,S,Se和Zn)在牛奶基产品中。为了证明EDXRF方法对乳产品化学元素测定的效用,调查了英国广泛销售的两种婴儿配方(婴儿第一牛奶和小孩)中的化学元素的浓度。发现婴儿的第一乳配方具有显着高水平的Cu,Fe,Mg,Se,特别是高浓度的Ca和P,分别比制造商的标签声明高近6个和二十倍。相比之下,幼儿乳式配方中的化学元素浓度的分析通常接近制造商声明的值除Cu和Mg,分别比在标签上授予约三倍和两倍。我们根据文献中报告的婴儿的特定营养需求,讨论获得的结果。
婴儿配方奶粉产品;化学元素浓度;能量色散x射线荧光分析
EDXRF:能量色散X射线荧光分析;原子吸收光谱法;ICP-OES或ICP-AES:电感耦合等离子体光学/原子发射光谱法;ICP-MS:电感耦合等离子体质谱法
牛奶和乳制品是包括化学元素在内的营养素的独特来源,对人体的生长、发育和健康维护起着至关重要的作用,特别是在生命的最初几个月和几年[1].母乳喂养可确保婴儿获得尽可能好的健康以及最佳的发育和心理社会结果[1,2]。母乳可提供所有营养素(如蛋白质、脂类和碳水化合物)的充足摄入和微量营养素,包括主要和微量元素,自然可作为开发婴儿配方奶粉的营养参考。
大约50年前,在正常环境和健康条件下,制定了人体组织和体液中化学元素稳态的假设[3]。有人认为,化学元素的稳态水平取决于许多因素,如性别、年龄、种族、饮食、生活方式、气候、居住的生物地球化学和环境特征、职业接触某些化合物等。人们还认为,所有化学元素都积极或消极/间接参与人体组织的正常代谢,而不仅仅是建筑材料。化学元素具有基本的生理功能,如维持和调节细胞功能和信号、基因调节、激活或抑制酶反应、神经传递和调节膜功能。化学元素的基本或毒性(诱变、致癌)特性分别取决于组织特定的需要或耐受性。化学元素的过度积累、缺乏或失衡可能会干扰细胞功能,并可能导致细胞退化或死亡[3]。由于化学元素在人类健康以及正常生长发育中起着至关重要的作用,人们越来越关注其在食品中的含量,尤其是在母乳和婴儿配方奶粉中的含量。
一方面,最新的分析技术是广泛研究正常环境和健康条件下母乳中大量化学元素以及母乳喂养期间化学元素浓度正常水平变化的重要工具。这些研究需要澄清理想的化学元素母乳中的浓度必须作为开发和生产婴儿配方奶粉的参考/理想水平。另一方面,从营养学角度来看,有数百种婴儿配方奶粉由不同国家的众多制造商生产,并在世界各地销售。因此,常规分析测量对于监测最重要和潜在有毒的化学元素,以控制婴儿配方奶粉的生产和贸易质量。此类方法和测量必须确保分析结果的高精度、简单、快速和廉价,并确保最终用户的质量。
目前申请方法测量牛奶中化学元素的浓度和婴儿配方包括一系列的方法,如火焰光度法(Na和K)[4],火焰原子吸收光谱法,原子吸收光谱法(钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、锌)[4 - 7],石墨炉原子吸收光谱(Al、Cd、Co、铬、铁、锰、钼、和Pb)[7-11],差分脉冲阳极溶出伏安法(Zn, Cd, Pb)[5,12],溶出电位法(Cd, Pb, Cu)[13],直接电位法。(F和Cl)[6、14],毛细管区带电泳(钙、钾、镁、和Na)[15],激光诱导击穿光谱(钙、铁、镁、钠)[16]光学/电感耦合等离子体原子发射光谱法- ICP-OES或icp - aes(钙、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钼,Na, P,和锌)[17-22],电感耦合等离子体质谱法(icp (Ag),,,英航,Cd, Co、铬、铜、铁、汞、锰、钼、镍、铅、锑、锡、Tl, V,和锌)[2 21 23-28],仪器中子活化分析INAA(钙、氯、有限公司、铬、Cs、铁、汞、钾、镁、锰、钠、磷、Rb,某人,Sc,,和锌)[18,29-32],和能量色散x射线荧光技术- x荧光(钙、氯、铁,K, P, S,和锌)到三十五。
在这些方法中,EDXRF是最简单、快速、可靠、高效和可用的技术之一。市场上有许多不同种类的EDXRF装置,这种方法的技术可能性迅速提高。因此,本研究有四个目的。
第一个也是主要的目的是研究新型分光计Shimadzu EDX-7000的光谱测定奶制品中化学元素含量的能力,并开发适当的技术,以使用该设备精确测定奶制品中可用的化学元素含量。第二个目的是测试在英国超市随机挑选的婴幼儿配方奶粉中的化学元素含量。第三个目的是计算婴幼儿配方奶中化学元素含量的选定比例,最后一个目的是将婴儿配方奶中化学元素含量的测定与公布的数据进行比较。
材料和方法
从米尔顿·凯恩斯(英国)郊区的一家大型超市连锁店购买了两种品牌的液态(现成)婴儿配方奶粉样品(婴儿初乳和学步婴儿乳)。两种婴儿配方奶粉均为基于牛奶的类型。为了评估该方法的精密度和准确性,欧洲参考材料ERM®-BD151(脱脂奶粉)ERM®-BD151购自LGC标准(英国)。
为了评估婴儿配方食品样品中钙、氯、钾、磷和硫的浓度,使用“厚层”方法[36]进行测量。因此,将每个婴儿配方食品样品的250µL倒入一个容器(用于液体样品),容器用3µm聚丙烯膜密封(图1).为了测定参考材料中相同元素的质量分数,将脱脂奶粉ERM®-BD151以1:6的比例在去离子水中稀释,并将250µL获得的悬浮液倒入液体样品容器中。
图1:岛津EDX-7000型EDXRF光谱仪用于“厚层”条件下测量的液体样品容器。
为了评估婴儿配方奶粉样品中的溴、铜、铁、镁、硒和锌浓度,使用“薄层”法进行ERM®-BD151测量[36-38].50µL的每个婴儿配方奶粉样品或ERM®-BD151悬浮液样品被滴到安装在胶带上的滤纸盘上,在80°C下干燥10分钟,并在框架上跨越(图2)。
图2:用岛津EDX-7000型EDXRF光谱仪在“薄层”条件下制备用于测量的固体残余样品。
婴儿配方奶粉样品中Ca、Cl、K、P和S浓度的测量一式三份。为了估算婴儿配方奶粉中的溴、铜、铁、镁、硒和锌浓度,制备并测量了六个子样本和ERM®-BD151的十个子样本。
使用“基本参数”和“峰值拟合”选项测定婴儿配方奶粉样品和ERM®-BD151子样品中的化学元素含量。EDXRF测量在岛津EDX-7000光谱仪上以两种方式在表1所示的条件/设置下进行。
参数 |
“厚层”测量 |
“薄层”测量 |
元素 |
钙、氯、钾、磷和硫 |
溴、铜、铁、镁、硒和锌 |
样本量 |
250微升 |
50微升 |
滤器 |
2 |
无过滤器/4 |
测量时间 |
300秒 |
300秒/300秒 |
气氛 |
他 |
他 |
烘干 |
- |
80°C 10分钟 |
表1:EDXRF光谱仪EDX-7000(岛津)用于化学元素测定的仪器操作条件
使用Microsoft Excel 2002计算数据的描述性统计数据,包括平均值(M)、标准偏差SD、相对标准偏差(RSD)、平均标准误差(SEM)、最小值(Min)和最大值(Max)。
结果和讨论
11种元素(Br、Ca、Cl、Cu、Fe、K、Mg、P、S、Se和Zn)的质量分数,涵盖8种元素(Ca、Cl、Cu、Fe、K、Mg、P和Zn)的范围,其认证值在ERM®-BD151(脱脂奶粉)中结果与ERM®-BD151认证值基本一致,Cl和Mg除外。ERM®-BD151中Cl质量分数的建立平均水平比相应的认证值低22.5%,而Mg质量分数的确定平均水平比相应的认证值高29.4%。总体上与标准物质的认证数据表明,表2和表3所示的婴儿初乳和学步幼儿乳中化学元素浓度的研究结果具有可接受的准确性。
EDXRF测得的婴儿初乳中Cl、K和Zn浓度值(表2)与配方奶粉生产商公布的值相似(平均差值为-10%至-22%)。测得的钙、铜、铁、镁、磷和硒浓度分别比婴儿第一奶生产者报告的浓度高520%、270%、96%、67%、1871%和140%。Ca和P的EDXRF结果尤其令人惊讶,因为与产品标签数据相比,它们分别高出6.2倍和19.7倍。
元素比率 |
这项工作的结果 |
标签镁ydF4y2Ba |
差别 |
比率米/米 |
|||||
镁ydF4y2Ba |
SD |
扫描电镜 |
分钟 |
马克斯 |
|||||
Br |
6 |
0.56 |
0.06 |
0.02 |
0.52 |
0.63 |
- |
- |
- |
Ca |
3. |
3100 |
29 |
17 |
3072 |
3131 |
500 |
520 |
6.2 |
Cl |
3. |
319 |
3 |
1.9 |
315 |
320 |
410 |
- 22 |
0.78 |
铜 |
6 |
1.48 |
0.04 |
0.02 |
1.4 |
1.5 |
0.4 |
270 |
3.7 |
菲 |
6 |
10.8 |
1.1 |
0.5 |
9.9 |
12.3 |
5.5 |
96 |
1.96 |
K |
3. |
609 |
4.5 |
2.6 |
605 |
614 |
680 |
- 10 |
0.90 |
镁 |
6 |
83.5 |
8.8 |
3.6 |
73.1 |
92.7 |
50 |
67 |
1.67 |
P |
3. |
5518 |
52 |
30 |
5482 |
5577 |
280 |
1871 |
19.7 |
年代 |
3. |
203 |
8.1 |
4.7 |
194 |
210 |
- |
- |
- |
硒 |
6 |
0.036 |
0.014 |
0.006 |
0.027 |
0.055 |
0.015 |
140 |
2.4 |
锌 |
6 |
4.32 |
0.15 |
0.06 |
4.10 |
4.50 |
5 |
- 13.6 |
0.86 |
P/S |
3. |
27.2 |
1 |
0.6 |
26.1 |
28.2 |
- |
- |
- |
钙/氯 |
3. |
9.73 |
0.19 |
0.11 |
9.59 |
9.94 |
1.22 |
698 |
7.98 |
钙钾 |
3. |
5.09 |
0.09 |
0.05 |
5 |
5.17 |
0.74 |
588 |
6.88 |
钙/镁 |
3. |
39.4 |
5.2 |
3 |
33.4 |
42.8 |
10 |
294 |
3.94 |
钙磷 |
3. |
0.562 |
0.002 |
0.001 |
0.560 |
0.564 |
1.79 |
-69 |
0.31 |
镁/锌 |
6 |
19.3 |
1.7 |
0.7 |
17.4 |
21.6 |
10 |
93 |
1.93 |
铁/锌 |
6 |
2.50 |
0.35 |
0.14 |
2.24 |
2.98 |
1.1 |
127 |
2.27 |
铁/铜 |
6 |
7.26 |
0.94 |
0.38 |
6.60 |
8.71 |
13.8 |
- 47 |
0.53 |
锌/铜 |
6 |
2.91 |
0.07 |
0.03 |
2.80 |
3 |
12.5 |
-77 |
0.23 |
表2:EDXRF数据的Br, Ca, Cl, Cu, Fe, K, Mg, P, S, Se和Zn的浓度(Mg /L)和选定的化学元素浓度比的婴儿初乳产品的标签
n:子样本数;M米:测量数据的算术平均值;SD:平均值的标准偏差;SEM:平均值的标准误差;最小值:最小值;最大值:最大值;M1:产品标签的算术平均值;差值*Δ=[(M米–M1)/M1] × 100%.
一般来说,学步幼儿牛奶中化学元素浓度的EDXRF结果与标签上报告的数据一致,但Cu和Mg除外(表3)。学步幼儿牛奶中Ca、Cl、Fe、K、P和Zn的浓度值与生产商声明的值相似(Cl的平均差值为-24%,Fe的平均差值为26%)而铜和镁的浓度分别是产品标签数据的3.3倍和2.0倍。
元素比率 |
这项工作的结果 |
标签镁ydF4y2Ba |
差别 |
比率米/米 |
|||||
镁ydF4y2Ba |
SD |
扫描电镜 |
分钟 |
马克斯 |
|||||
Br |
6 |
0.926 |
0.036 |
0.015 |
0.875 |
0.962 |
- |
- |
- |
Ca |
3. |
961 |
22 |
13 |
936 |
978 |
780 |
23 |
1.23 |
Cl |
3. |
420 |
4.0 |
2.3 |
418 |
425 |
550 |
- 24 |
0.76 |
铜 |
6 |
1.65 |
0.05 |
0.02 |
1.60 |
1.70 |
0.50 |
230 |
3.3 |
菲 |
6 |
15.1 |
0.12 |
0.05 |
14.9 |
15.2 |
12 |
26 |
1.26 |
K |
3. |
892 |
15 |
8.6 |
877. |
907 |
900 |
-0.9 |
0.99 |
镁 |
6 |
131 |
8.6 |
3.5 |
121 |
140 |
65 |
102 |
2.02 |
P |
3. |
620. |
9.1 |
5.2 |
610 |
628. |
500 |
24 |
1.24 |
年代 |
3. |
161 |
5 |
2.9 |
156 |
165 |
- |
- |
- |
硒 |
6 |
≤0.027 |
- |
- |
- |
- |
0.015 |
- |
- |
锌 |
6 |
7.37 |
0.16 |
0.07 |
7.20 |
7.60 |
9.3 |
- 21 |
0.79 |
P/S |
3. |
3.85 |
0.17 |
0.10 |
3.69 |
4.03 |
- |
- |
- |
钙/氯 |
3. |
2.29 |
0.05 |
0.03 |
2.24 |
2.34 |
1.42 |
61 |
1.61 |
钙钾 |
3. |
1.08 |
0.009 |
0.005 |
1.07 |
1.09 |
0.87 |
24 |
1.24 |
钙/镁 |
3. |
7.60 |
0.53 |
0.31 |
7.01 |
8.03 |
12 |
- 37 |
0.63 |
钙磷 |
3. |
1.55 |
0.05 |
0.03 |
1.50 |
1.60 |
1.56 |
-0.6 |
0.99 |
镁/锌 |
6 |
17.8 |
1.1 |
0.4 |
16.3 |
18.6 |
6.99 |
155 |
2.55 |
铁/锌 |
6 |
2.05 |
0.04 |
0.02 |
2 |
2.11 |
1.29 |
59 |
1.59 |
铁/铜 |
6 |
9.14 |
0.31 |
0.13 |
8.77 |
9.50 |
24 |
-62 |
0.38 |
锌/铜 |
6 |
4.47 |
0.14 |
0.06 |
4.29 |
4.69 |
18.6 |
- 76 |
0.24 |
表3:与产品标签相比,幼儿牛奶中溴、钙、氯、铜、铁、钾、镁、磷、硫、硒和锌浓度(Mg/L)和选定化学元素浓度比的EDXRF数据
n:子样本数;M米:测量数据的算术平均值;SD:平均值的标准偏差;SEM:平均值的标准误差;最小值:最小值;最大值:最大值;M1:产品标签的算术平均值;差值*Δ=[(M米–M1)/M1] × 100%.
因为许多化学元素浓度的值报告的婴儿第一次牛奶生产商不同意我们的结果得到的EDXRF决定比较可用数据的化学元素内容在过去20年中发表的婴儿配方(5、6、14、17、22、39-43]。为了进行适当的比较,我们将所有粉末配方中的元素含量由干质量基准换算为mg/L浓度。若本文未列出婴幼儿配方奶粉生产厂家提供的指定喂养表,则mg/L浓度采用已公布的85.7%(或稀释1:6)不同婴幼儿配方奶粉中含水量的中位数计算。
表4给出了文献数据中婴儿配方奶Br、Ca、Cl、Cu、Fe、K、Mg、P、S、Se、Zn浓度平均值(Mg /L)的中位数、最小值和最大值,并与我们的结果进行了比较。本研究调查的婴儿配方奶粉中Fe、K、Mg和Zn的浓度与报道的婴儿配方奶粉平均值的中位数相似。此外,Ca和Se的浓度也在报告的平均值范围内(表4)。我们的结果是,在婴儿配方奶粉中,铜的浓度比该微量元素浓度的上平均值高2倍。只有一项研究发现,婴儿配方奶粉中的Cl含量是用电位法测定的,使用的是消化溶出样品[14]。我们的结果是Cl浓度比引用的研究中报告的平均值高5倍。P的差异最大,也最令人惊讶。在婴儿配方奶粉中,第一次配方奶粉中P的浓度是该化学元素浓度的上报告平均值的6倍。未发现婴幼儿配方奶粉中Br和S含量的数据。
要素 |
公布数据[参考] |
这项工作 |
|||
平均数中位数(n一个) |
最小平均数 |
平均数上限 |
|||
Br |
- |
- |
- |
0.56 ± 0.06 |
|
Ca |
548 (9) |
12.5 ± 0.3 (3) [39] |
4019 ± 286 (32) [5] |
3100±29. |
|
Cl |
61 (1) |
61 (-) [14] |
61 (-) [14] |
319±3 |
|
铜 |
0.33 (8) |
<0.00014 (-) [40] |
0.75±0.05 (10)[22] |
1.48 ± 0.04 |
|
菲 |
9.3 (8) |
0.63 (-) [40] |
22.3 (23) [6] |
10.8 ± 1.1 |
|
K |
674 (4) |
347 ± 1 (3) [39] |
1538 (20) [41] |
609±5 |
|
镁 |
65 (8) |
6.05 ± 0.14 (3) [39] |
245 (23) [6] |
83.5±8.8 |
|
P |
600 (3) |
±1 (5)[42] |
893 (20) [41] |
5518 ± 52 |
|
年代 |
- |
- |
- |
203 ± 8 |
|
硒 |
0.0122 (4) |
0.0057 ± 0.0001 |
0.035 (-) [17] |
0.036 ± 0.014 |
|
锌 |
5.11 (12) |
0.26 (-) [40] |
22.3 (23) [6] |
4.32 ± 0.15 |
表4:根据与我们结果比较的文献数据,婴儿配方奶中溴、钙、氯、铜、铁、钾、镁、磷、硫、硒和锌浓度(Mg/L)平均值的中位数、最小值和最大值M:算术平均值,SD:标准偏差;“–”无数据;一个所有参考编号,b样本数量。
已知化学元素在吸收和转运途径上相互竞争[3]。例如,铁和锌的大量摄入会干扰铜的吸收[44]。因此,婴儿配方奶粉中的化学元素浓度应以生物学上合理的比率表示。在合理范围内,母乳中这些元素的比率可作为发布建议的指南。所选的化学元素浓度比率,如P/S、Ca/Cl、Ca/K、Ca/Mg、 对婴儿初乳和幼儿配方奶粉的每个测量样品计算Ca/P、Mg/Zn、Fe/Zn、Fe/Cu/和Zn/Cu,所得结果的一些主要统计特征分别列于表2和表3。同样的比率也使用产品标签上给出的关于平均化学元素的信息进行计算t浓度(表2和表3)。德赢vwin首页网址
从婴儿第一牛奶的EDXRF分析获得的比率的平均值非常不同于产品标签所获得的结果。例如,Mg / Zn,Fe / Zn,Ca / Mg,Ca / K和Ca / Cl比的平均值接近2〜8倍,而Fe / Ca,Ca / P和的平均值锌/铜nearly 2 to 4 times lower than values calculated from product’s labels data. The mean values of Ca/P and Ca/K ratios obtained from EDXRF analysis of the toddler milk were similar to values calculated from product’s labels data, while Fe/Zn, Ca/Cl, and Mg/ Zn ratios were nearly 1.6 to 2.6 times higher and Ca/Mg, Fe/Cu, and Zn/ Cu Zn ratios were nearly 1.6 to 4 times lower. When chemical element ratios in the infant first milk and toddler milk formulas were compared with data of literature different results were obtained. For example, the Zn/Cu ratio in the infant first milk and toddler milk formulas determined in this work (7.3 and 9.1, respectively) agreed well with the range of reported data for infant formulas manufactured in the United States (7.6-9.5) [45]. The Ca/P ratio in the infant first milk (0.56) was lower while in the toddler milk (1.5) it was equal to the ratio (1.3-1.5) one presented in cited study [45]. The Fe/Zn ratio in the infant first milk and toddler milk formulas obtained in this work (2.50 and 2.05, respectively) was at the upper limit of the range reported for infant formulas manufactured in the United States (0.33-1.41) [45].
由于婴儿的快速生长和发育,对必需化学元素的需求尤其会使婴儿面临某些化学元素缺乏或过量的危险。因此,婴幼儿配方奶粉中所含化学元素的数量必须满足他们的营养需求,而不导致不良影响。尽管美国从20世纪80年代开始实行了婴儿配方奶粉的标准化,并明确了允许的最小和最大水平[46],但制成品中化学元素的浓度差别非常大(表4)。我们观察到婴幼儿配方奶粉中钙、锌浓度的最大/最小比值接近两个数量级。报告数据差异如此之大,有两个原因。原因之一可能是婴儿配方奶粉生产商的粗心大意。第二个原因,应该加以考虑,可能源于分析的不确定性。目前大多数用于婴儿配方奶粉中主要和微量元素测定的官方分析方法是基于原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-MS)在样品消化[46]后的技术。最常用的消化程序是传统的干灰化和高压湿消化,允许破坏样品的有机物。样品消解是元素分析中的一个关键步骤,由于污染和分析物丢失的风险,会导致系统的不可控分析错误[3,18,21,47-51]。 Therefore, sample-nondestructive technique like EDXRF is good alternatives for multielemental determination in infant formula and milk products.
在最近对各种国际组织包括AOAC国际、国际标准化组织(ISO)、国际奶业联合会(IDF)、和欧洲标准化委员会(CEN)的数据显示,婴幼儿配方奶粉和奶制品中受控制的基本化学元素清单包括Ca、Mg、Na、K、P、Cl、Fe、Zn、Cu、Cr、Mo、Se和I[46]。
新光谱仪EDX-7000(岛津)中使用的当前EDXRF技术达到的检测限允许确定该列表中关键化学元素的浓度,如Ca、Mg、K、P、Cl、Fe、Zn、Cu和Se(表5)此外,该光谱仪还可用于测定婴儿配方奶粉和乳制品中两种非常重要的化学元素——溴和硫的浓度。
要素 |
此工作结果(n=10) |
证明书 |
差值Δ,% |
|||||
镁ydF4y2Ba |
SD |
扫描电镜 |
分钟 |
马克斯 |
戴斯。莱纳姆: |
|||
Ca |
13528 |
347 |
110 |
13204 |
14195 |
11 |
13900 ± 700 |
- 2.7 |
Cl |
7596 |
144 |
46 |
7435 |
7835. |
14 |
9800 ± 1200 |
- 22.5 |
铜 |
4.96 |
0.24 |
0.05 |
4.8 |
5.4 |
0.6 |
5.00 ± 0.23 |
0.8 |
菲 |
53.4 |
5 |
1.22 |
46.2 |
67.8 |
0.6 |
53.0 ± 4.0 |
0.8 |
K |
15209 |
265 |
83 |
14897 |
15724 |
13 |
17000 ± 800 |
- 10.5 |
镁 |
1630 |
152 |
54 |
1361 |
1812 |
39 |
1260 ± 70 |
29.4 |
P |
10982 |
352 |
111 |
10577 |
11639 |
55 |
11000±600 |
- 0.2 |
锌 |
45.7 |
2.5 |
0.55 |
42 |
49.2 |
0.6 |
44.9 ± 2.3 |
1.8 |
表5:欧洲参考材料ERM®-BD151(脱脂奶粉)中化学元素质量分数(mg/kg,干质量基础)的EDXRF数据与认证值的比较
n:子样本数;M米:测量数据的算术平均值;SD:平均值的标准偏差;SEM:平均值的标准误差;最小值:最小值;最大值:最大值;DL:检测限;Mc:证书的算术平均值;Δ=[(M米–Mc)/Mc] × 100%.
通过分析与不同助理/操作员的两次运行,通过分析十个ERM®-BD151子样本来研究本工作中开发的EDXRF方法的精度(重复性)。使用用于Ca,Cl,K,P和S浓度测量的三个子样本和Br,Cu,Fe,Mg的六个子样本,估计婴儿第一牛奶和幼儿乳牛奶和幼儿牛奶公式的精度估计。SE和Zn浓度测量。表6中给出了与常规使用的方法(主要是AAS,ICP-OES / ICP-AES和ICP-MS)提供的结果及其与常规使用方法的可重复性的比较。对于大多数元素,可重复性,以相对标准偏差为特征(RSD)发现低于5%(CA,Cl,Cu,K,P和S),接近5%(Zn),或接近10%(Br,Fe和Mg)。对于SE,RSD值仅超过10%。RSD的这些结果与使用常规替代方法的婴儿配方的化学元素浓度的研究中报告的RSD值的中位数非常相似(表6)。
要素 |
公布的数据[5,7,14,21,22,25- |
这项工作的结果 |
||||
中位数(n) |
分钟 |
马克斯 |
呃®-BD151 |
第一杯牛奶 |
蹒跚学步的孩子牛奶 |
|
Br |
9(1) |
9 |
9 |
- |
10.7 |
3.9 |
Ca |
5 (11) |
1 |
7 |
2.6 |
0.9 |
2.3 |
Cl |
9 (3) |
2 |
10 |
1.9 |
0.9 |
1 |
铜 |
7 (6) |
3. |
16 |
4.8 |
2.7 |
3 |
菲 |
10 (10) |
1 |
45 |
9.4 |
10.2 |
0.8 |
K |
4 (8) |
1 |
7 |
1.7 |
0.7 |
1.7 |
镁 |
5 (6) |
1 |
8 |
9.3 |
10.5 |
6.6 |
P |
6 (4) |
1 |
9 |
3.2 |
0.9 |
1.5 |
年代 |
7 (2) |
4 |
10 |
- |
4.0 |
3.1 |
硒 |
7 (5) |
1 |
44 |
- |
38.8 |
- |
锌 |
6 (10) |
2 |
10 |
5.5 |
3.5 |
2.2 |
表6:根据文献数据,与我们的婴儿配方奶和参考材料ERM®-BD151的结果进行比较,测定婴儿配方奶中Br、Ca、Cl、Cu、Fe、K、Mg、P、S、Se和Zn含量的中位数、最小值和最大值(RSD, %)
RSD:相对标准偏差;最小值:最小值;最大值:最大值;n:所有参考值的数量
EDXRF法快速测定关键化学元素(溴、钙、氯、铜、铁、钾、镁、磷、硫、硒和锌)已经开发并验证了乳基产品中的浓度。这项工作证明了开发的EDXRF方法作为一种无损、快速、安全、低成本的技术的可行性,用于定性评估婴儿配方奶粉和其他乳制品中的化学元素。毫无疑问,EDXRF技术将在贝卡获得普及使用EDXRF技术是一种快速、简单、廉价的方法,不需要高技能的人员进行测量。此外,EDXRF技术非常容易实现婴儿配方奶粉和乳制品质量控制的标准化,因为它逐步整合了绿色无机分析趋势,如可持续性、简单性、可扩展性和可扩展性,小型化、自动化以及降低能耗,不使用溶剂和有毒试剂。
本研究中调查的婴儿第一代配方奶粉的铜、铁、镁、硒含量较高,尤其是钙和磷含量较高,分别比制造商的标签声明高出近6倍和20倍。幼儿牛奶的分析结果通常接近制造商公布的值,但铜和镁的浓度几乎高出3倍和2倍。
需要在英国开展进一步的研究,以控制婴儿配方奶粉和其他儿童奶制品的成分,作为婴幼儿健康成长所需化学元素的来源。开发的EDXRF方法是实现这一目的的合适工具。
作者声明不存在利益冲突。
作者感谢岛津英国有限公司高级产品专家Ralph Volkes先生提供岛津EDX-7000培训、技术支持和应用专业知识。
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物品类型:研究文章
引用:Rossmann M,Zaichick S,Zaichick V(2016)通过能量色散X射线荧光分析测定在英国消费的商用婴幼儿配方奶粉中的关键化学元素。营养食品技术开放获取2(4):doihttp://dx.doi.org/10.16966/2470-6086.130
版权:©2016 Rossmann M,et al.这是一篇根据知识共享署名许可证条款发行的开放获取文章,允许在任何媒体中不受限制地使用、发行和复制,前提是原始作者和来源都是可信的。
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